第五章 射线衍射仪介绍 第五章 射线衍射仪介绍 X X 德国布鲁克 公司 德国布鲁克AXS 公司 AXS 射线衍射 X 射线衍射 X X (XRD) X 射线衍射(XRD)是所有物质，包括从流体、粉末到完整晶体，最重要的无损 射线衍射 是所有物质，包括从流体、粉末到完整晶体，最重要的无损 分析工具。对材料学、物理学、化学、地质、环境、纳米材料、生物等领域来 分析工具。对材料学、物理学、化学、地质、环境、纳米材料、生物等领域来 X X 说， 射线衍射仪都是物质表征和质量控制必不可少的方法。 说， 射线衍射仪都是物质表征和质量控制必不可少的方法。 我们的解决方案所涵盖的领域包括： 我们的解决方案所涵盖的领域包括： 物相分析： 物相分析： 可变狭缝：选择您需要的 可变狭缝：选择您需要的 试样照射面积 试样照射面积 Cr Fe Co Cr Fe Co 适合 、 、 、 适合 、 、 、 Cu Mo Cu、和 Mo 靶的二 、和 靶的二 次单色器 次单色器 闪烁计数器、 闪烁计数器、 Sol-X Sol-X 固体探测 固体探测 器、位敏探测器 器、位敏探测器 PSD PSD、面探测器 、面探测器 plus plus :  物相检索:  DIFFRAC 物相检索 DIFFRAC 原始数据直接检索 原始数据直接检索 PDF 对整个 PDF卡片库的快速物相检索 对整个 卡片库的快速物相检索 晶体学（晶粒大小、指标化、点参测定、解结构等） 晶体学（晶粒大小、指标化、点参测定、解结构等） 薄膜分析 薄膜分析 织构与残余应力研究 织构与残余应力研究 不一样的温度、气氛条件下的原位相变动态研究 不一样的温度、气氛条件下的原位相变动态研究 微量样品和微区试样分析 微量样品和微区试样分析 纳米材料 纳米材料 实验室及过程自动化 实验室及过程自动化 组合化学 组合化学 [D8 ADVANCE  ] [D8 DISCOVER ] [D8  [D8 ADVANCE 系列衍射仪] [D8 DISCOVER高分辨率衍射仪] [D8  系列衍射仪 高分辨率衍射仪 GADDS ] [D8 DISCOVER  ] [D4  GADDS面探测器衍射仪] [D8 DISCOVER 组合化学衍射仪] [D4 过程控 面探测器衍射仪 组合化学衍射仪 过程控 ] [ NANOSTAR ] [ ] [XRD 制衍射仪] [ “纳米星”NANOSTAR 小角散射系统] [附件] [XRD 软 制衍射仪 “纳米星” 小角散射系统 附件 软 件]] 件 射线荧光光谱仪 作荧光分析 X 射线荧光光谱仪 (XRF) 作荧光分析 X (XRF) 1  1  X 我们的波长色散 X 射线光谱仪 （也称：光谱仪解决方案）确保非破坏性、无环境污染、安全的多元素分析。 我们的波长色散 射线光谱仪 （也称：光谱仪解决方案）确保非破坏性、无环境污染、安全的多元素分析。 元素分析范围从铍到铀 元素分析范围从铍到铀 ppm 100 %  含量范围从零点几个 ppm 到 100 %  含量范围从零点几个 到 XRF 无标样 XRF分析 无标样 分析 : 0.05 % ( )  : 0.05 % ( )  准确度 相对误差 准确度 相对误差 :  :  样品形态 金属、非金属样品、粉末、液体 样品形态 金属、非金属样品、粉末、液体 样品制备 简单快捷 样品制备 简单快捷 二维探测器：快速相分析 二维探测器：快速相分析 X 在常规的 X 射线衍射分析中，微量试样或有择优取向样品通常是装在薄的玻 在常规的 射线衍射分析中，微量试样或有择优取向样品通常是装在薄的玻 璃毛细管中做测量。对此类试样，其散射信号非常弱。而在较大立体角范 璃毛细管中做测量。对此类试样，其散射信号非常弱。而在较大立体角范 围内探测衍射信号时，如测量整个或部分得拜环，则可得到可靠的衍射花样。 围内探测衍射信号时，如测量整个或部分得拜环，则可得到可靠的衍射花样。 D8 DISCOVER GADDS D8 DISCOVER衍射仪系列中的 GADDS系统以其独特的二维面探测器技术 衍射仪系列中的 系统以其独特的二维面探测器技术 为您提供了完美的解决方案。 为您提供了完美的解决方案。                   无需试样或探测器移动，即可同 即使来自弱散射试样同样可获得 无需试样或探测器移动，即可同 即使来自弱散射试样同样可获得 2 时采集大角度 2 范围数据 精确的数据 时采集大角度 q范围数据 精确的数据 q Debye 实时数据采集和显示 围绕 Debye 环强度积分消除择 实时数据采集和显示 围绕 环强度积分消除择 优取向影响 优取向影响 优异的峰背比 优异的峰背比 薄膜分析：从玻璃或金属上的薄膜到外延膜均可分析 薄膜分析：从玻璃或金属上的薄膜到外延膜均可分析 X X 随着应用领域的不同，薄膜和涂层的性能也不一样。但是请注意： 射线衍射是探 随着应用领域的不同，薄膜和涂层的性能也不一样。但是请注意： 射线衍射是探 测它们的有力工具。对所有分析方法，通常的要求是入射角必须高度精确。通常来 测它们的有力工具。对所有分析方法，通常的要求是入射角必须高度精确。通常来 X 说薄膜的衍射信息很弱，因此需采用一些先进的 X 射线光学组件和探测器技术。 说薄膜的衍射信息很弱，因此需采用一些先进的 射线光学组件和探测器技术。 2  2  :  :  薄膜掠射分析：薄膜物 反射率仪 测量薄膜 薄膜材料分析 薄膜掠射分析：薄膜物 反射率仪 测量薄膜 薄膜材料分析 相分析 的密度、厚度和表面及 相分析 的密度、厚度和表面及 界面粗糙度 界面粗糙度 织构和残余应力研究 织构和残余应力研究 工件、矿物、陶瓷、聚合物等材料的微观结构，如择优取向 （织构）或晶体点阵畸 工件、矿物、陶瓷、聚合物等材料的微观结构，如择优取向 （织构）或晶体点阵畸 变 （残余应力）等，与材料的宏观性能是紧密关联的。因此，测定产品 （例如：涡 变 （残余应力）等，与材料的宏观性能是紧密关联的。因此，测定产品 （例如：涡 轮叶片、燃烧发动机阀门等）的织构和应力可反应产品的性能。 轮叶片、燃烧发动机阀门等）的织构和应力可反应产品的性能。 X X X 射线衍射技术广泛的应用于生产的全部过程中的质量控制。最新的 X 射线光学器件和探 射线衍射技术广泛的应用于生产的全部过程中的质量控制。最新的 射线光学器件和探 测技术的应用大幅度的提升了数据质量，并加快了测量速度。 测技术的应用大幅度的提升了数据质量，并加快了测量速度。 高低温原位研究 高低温原位研究 X 通常材料的性能随温度、压力、气氛、湿度等的变化而变化。用 X 射线衍 通常材料的性能随温度、压力、气氛、湿度等的变化而变化。用 射线衍 X 射仪研究这些变化时，可将样品放置于特殊样品室中，该样品室的窗口对 X 射仪研究这些变化时，可将样品放置于特殊样品室中，该样品室的窗口对 DIFFRAC DIFFRACplus  光具有良好的通透性，其控制参数的设定及自动检查完全由 plus  光具有良好的通透性，其控制参数的设定及自动检查完全由 软件完成。 软件完成。       5 K  高低温附件的温度范围为 5 K 到 高低温附件的温度范围为 到 3000 K  3000 K  60 bar  最高压力可达 60 bar  最高压力可达 90 %  相对湿度可达 90 %  相对湿度可达 可加惰性或反应气氛 可加惰性或反应气氛 独特的高温薄膜研究附件 独特的高温薄膜研究附件 Göbel Mirror Göbel Mirror 可消除温度等因素引起的 可消除温度等因素引起的 峰位漂移等现象。 峰位漂移等现象。 微区微量分析衍射仪 微区微量分析衍射仪 D8 GADDS / D8 GADDS / 微量样品和试样的微小区域分析具有一个共同的特点：其 X 射线衍射强度极 微量样品和试样的微小区域分析具有一个共同的特点：其 X 射线衍射强度极 低；一般仅有少数几个晶粒对散射有贡献，而且，还会引起得拜环（Debye 低；一般仅有少数几个晶粒对散射有贡献，而且，还会引起得拜环（Debye rings）的不连贯，即得拜环为一些不连贯的衍射斑点。二维探测器可探测到 rings）的不连贯，即得拜环为一些不连贯的衍射斑点。二维探测器可探测到 不均匀衍射斑或整个得拜环，沿得拜环对强度数据来进行积分可有效地修正这些 不均匀衍射斑或整个得拜环，沿得拜环对强度数据来进行积分可有效地修正这些 因素的影响，获得精确的衍射图象，从而为进一步的分析提供准确的数据。 因素的影响，获得精确的衍射图象，从而为进一步的分析提供准确的数据。             可同时测量单晶、织构和非织构类样品 可同时测量单晶、织构和非织构类样品 50 可探测小到 50微米的微小区域的衍射信 可探测小到 微米的微小区域的衍射信 息 息 3  3  用 XYZ 三轴自动样品平台和激光/视频对 用 XYZ 三轴自动样品平台和激光/视频对 光系统使样品对光及定位格外的简单 光系统使样品对光及定位格外的简单 对得拜环积分可得到准确的相对强度 对得拜环积分可得到准确的相对强度 大结构分析 大结构分析 D8 GADDS: D8 GADDS: 小角散射研究大结构，需要高强度、低发散度的点光源。为了在透射光束 小角散射研究大结构，需要高强度、低发散度的点光源。为了在透射光束 附近观察到试样的微弱的小角散射信息，需要可调的 beam stop 和真空通 附近观察到试样的微弱的小角散射信息，需要可调的 beam stop 和真空通 Göbel  道以防止面探测器 受直射光和空气散射的影响。交叉的双 Göbel 镜 及真 道以防止面探测器 受直射光和空气散射的影响。交叉的双 镜 及线 GADDS  空光路是 D8 GADDS 用于小角散射的重要工具。 空光路是 用于小角散射的重要工具。       Göbel 交叉 Göbel镜提供高强度的平 交叉 镜提供高强度的平 行的点光源。 行的点光源。 氦气通道消除空气散射 氦气通道消除空气散射 HI-STAR  二维的 HI-STAR 探测器可得 二维的 探测器可得 到最佳的信噪比 到最佳的信噪比 二维探测器可测量各向同性及 二维探测器可测量各向同性及 各向异性样品。 各向异性样品。 D8 GADDS:  D8 GADDS: 在同一台设备上 在同一台设备上 (SAXS) 分析纳米结构 (SAXS)及原子 分析纳米结构 及原子 (XRD)  结构 (XRD)  结构       [ ] [ ] [ ] [ ]    返回   超大结构分析 返回 超大结构分析 : June 1, 2001  最后更新时间: June 1, 2001  最后更新时间 X  X 射 线 衍 射 仪 射 线 X 射线S/L 型 X 射线 型 射线衍射仪 型 射线衍射仪 型 windows98 采 用 样 品 水 平 型 测 角 仪 、 采用高精度垂直测角仪。windows98 ／ 采 用 样 品 水 平 型 测 角 仪 、 采用高精度垂直测角仪。 ／ WindOWSNT 2000  NT WindOWSNT 2000  NT ／ 对 ／ 对 对应的软件，操作非常便利。并且， 应的软件，实现了多任务功能，操作简单便捷。 对应的软件，操作非常便利。并且， 应的软件，实现了多任务功能，操作简单便捷。 丰富的 性价 丰富的 性价 L L 选配件支持多种多样的应用。 型则 比出色。另外，丰富 的选配件满足各种应用 选配件支持多种多样的应用。 型则 比出色。另外，丰富 的选配件满足各种应用 可对应最 需求。 可对应最 需求。 350mm 大 350mm 吵的大型样品。 大 吵的大型样品。 ●X 2kw 3kw  ●X 2kw 3kw  射线发生部 或 电脑控制 射线发生部 或 电脑控制 ●X 2KW 3KW(CPU ● 9—29 9 29 ●X 2KW 3KW(CPU ● 9—29 9 29 射线发生部 或 测角仪 联动， 、 独立 射线发生部 或 测角仪 联动， 、 独立 )  控制)  ● 29 ·6’ 163’ 控制 ● 29 ·6’ 163’ 动作范围 ： ～ 动作范围 ： ～ ● 9 0,Os—9d 9s 9d ● windows98 NT ● 9 0,Os—9d 9s 9d ● windows98 NT 测角仪 ～ 联动， 或 数据处理部 ／ 对应 测角仪 ～ 联动， 或 数据处理部 ／ 对应 独立 独立 ● 6s —6~-82’ 9d ·6‘-132’ ● 6s —6~-82’ 9d ·6‘-132’ 动作范围 ： ， ： 动作范围 ： ， ： ● R-0 ●选配件 大型 R-0 样品台，多毛细管 选配件 大型 样品台，多毛细管 5  5  /KRATOS/X 岛 津 /KRATOS/X 射 线 光 电 子 能 谱 仪 X AMICUS  岛 津 射 线 光 电 子 能 谱 仪 X 射线光电子能谱仪 AMICUS  射线光电子能谱仪 AXIS-165 AXIS-165 型 型 1 适用于工艺管理，可在约 1分钟 适用于工艺管理，可在约 分钟 的时间里 对于半导体、金属、高分子材料等广泛 的时间里 对于半导体、金属、高分子材料等广泛 36 4kw 同时分析 36种元素。采用 4kw 薄窗 的样 同时分析 种元素。采用 薄窗 的样 品，从宏观分析、微观分析、深度分析，或 X 品，从宏观分析、微观分析、深度分析，或 X 射线管。 射线管。 Na 采用封气型检测器，直至 Na 的检测 从元 采用封气型检测器，直至 的检测 从元 也实现了 素分析到状态分析，都可做多方面评价的 也实现了 素分析到状态分析，都可做多方面评价的 长期稳定性，可以微量区域开始，在 长期稳定性，可以微量区域开始，在 ESCA ESCA ／ ／ 宽广的 宽广的 Auger Auger 的复合表面分析装置。 的复合表面分析装置。 范围内进行出色的分析。 范围内进行出色的分析。 ●XPS 11800Kcps(1 30ev ●XPS 灵 敏 度 11800Kcps(1 ． 30ev ， 灵 敏 度 ． ， ● Be tj U  ● Be tj U  MgKa)400Kcps(0 55ev )  分析元素 ， ～ ： MgKa)400Kcps(0 55ev )  分析元素 ， ～ ： ． ，单色器 ． ，单色器 ● ●AES 500Kcps S N500 l  ● ●AES 500Kcps S N500 l  固定分析器 弯曲晶体聚焦分光，全 灵敏度 ， ／ ： 固定分析器 弯曲晶体聚焦分光，全 灵敏度 ， ／ ： 元素真空型 元素真空型 ● ’ ● ’ 扫描型分光器 卜板晶体个行束方 扫描型分光器 卜板晶体个行束方 式 式 ● · ● · 软件 定量 定性分析、工作曲线、 软件 定量 定性分析、工作曲线、 作表、传输 作表、传输 6  6  /KRATOS X /KRATOS X 岛津 高性能成图 射线光电子能谱 岛津 高性能成图 射线光电子能谱 仪 仪 /KRATOS X 岛津/KRATOS 高性能 X 射线光电子 岛津 高性能 射线光电子 AXIS-ULTRA AXIS-ULTRA 型 型 能谱仪 能谱仪 采用新开发的双模式分析器，从数秒至 AXIS-HSi 采用新开发的双模式分析器，从数秒至 AXIS-HSi 型 型 数十 数十 30llm llm 可分析 30llm 以下的微小区域， 秒的时间内得到数 llm 以下的高分辨元素图、 可分析 以下的微小区域， 秒的时间内得到数 以下的高分辨元素图、 同时，可 化学 同时，可 化学 XPS XPS 进行 XPS 成图，观测到不同结合状 状态图，是真正的成图 XPS。并且，若在图 进行 成图，观测到不同结合状 状态图，是真正的成图 。并且，若在图 态的分布 像上以 态的分布 像上以 XPS 图，是高性能的XPS。 鼠标点击指定分析位置，则无需移动样品， 图，是高性能的 。 鼠标点击指定分析位置，则无需移动样品， 便 便 15llm ● Ag3ds 2 450W I 0eV 可进行最小至 15llm 微小区域的多点能谱分 ● Ag3ds 2 450W I 0eV 可进行最小至 微小区域的多点能谱分 灵敏度 ／ ． 时 灵敏度 ／ ． 时 120gm 200kcpH 120gm 中：200kcpH 析。 中： 析。 60gm 75kcps  60gm 中：75kcps  中： ● 10mm x 10mm ● ( ) 21 tm ● 10mm x 10mm ● ( ) 21 tm 成图范围 最大 图像分辨率 边缘分辨率 ． 左右 成图范围 最大 图像分辨率 边缘分辨率 ． 左右 ● 10mm x 10mm ●XPS ● 10mm x 10mm ●XPS 自动分析 亿 视野内 灵敏度 自动分析 亿 视野内 灵敏度 20j ll,800kcps llOgm~ 735kcps  20j ll,800kcps llOgm~ 735kcps  的任意 气 宏 ／ 的任意 气 宏 ／ 27gm~ 28kcpx  (Ag3ds 2,450W 1 3eV)  27gm~ 28kcpx  (Ag3ds 2,450W 1 3eV)  ／ ／ 、 ． ／ ／ 、 ． ● ( ) 15Llm ● ( ) 15Llm 最小分析直径 能谱分析 中 最小分析直径 能谱分析 中 X X F1-30/35 微 焦 点 X 射 线 透 视 装 置 多用途X射线 微 焦 点 射 线 透 视 装 置 多用途 射线透视检查装置 系列 SMX-80/100/130 系列 SMX-80/100/130 型 型 X 采用微 X 射线源，可得到鲜明的 适用于各种产品材料的内部缺陷 采用微 射线源，可得到鲜明的 适用于各种产品材料的内部缺陷 高倍率图像。 检测，从塑 高倍率图像。 检测，从塑 使用与电脑一体化的强大的图像处理 料、橡胶、木材到铸件钢材的焊接部 使用与电脑一体化的强大的图像处理 料、橡胶、木材到铸件钢材的焊接部 软件，可进 件。为改善 软件，可进 件。为改善 3D 行 3D表示等丰富多彩的处理。最适于 质量起到重大作用。 行 表示等丰富多彩的处理。最适于 质量起到重大作用。 电子装置、 电子装置、 复合材料等的内部构造评价、测定。 ●x 25 150kv  复合材料等的内部构造评价、测定。 ●x 25 150kv  射线mA 射线管电流 ． － 最大输 射线管电流 ． － 最大输 ●X 80kV —100kY ●X 80kV —100kY 225W  射线W  射线管电压 ～ 、 、 —130kV ●5 (FI-30 )  —130kV ●5 (FI-30 )  、 轴操纵装置 型 、 轴操纵装置 型 ●X 7gm 80kV 5gm ●X-Y-Z 400 x 300mm(FI-35 ●X 7gm 80kV 5gm ●X-Y-Z 400 x 300mm(FI-35 射线焦点 ／ 、 ／ 工作台 射线焦点 ／ 、 ／ 工作台 )) 型 100kY 8gm 型 100kY 8gm 、 ／ 、 ／ 130kV 130kV、 、 ●X-Y 300 x 350mm  ●X-Y 工作台 300 x 350mm  工作台 7  7  ●X 120mm ●X 射 线 管 ／Ⅱ管 升 降 120mm ／ 射 线 管 ／Ⅱ管 升 降 ／ 620mm 620mm X CT SMX-160CT 微焦点 X 射线CT 型 微焦点 射线Llm 采用焦点尺寸 1Llm 的管球，可得到高倍率、 采用焦点尺寸 的管球，可得到高倍率、 CT 高精度的透视图像及 CT 断层图像。适于小型电子 高精度的透视图像及 断层图像。适于小型电子 LSI IC 零部件、LSI IC器件的内部检查 零部件、 器件的内部检查 ●X 160kV  ●X 射线kV  射线μm ●K 射线view)  ●CT 60 (1800view)  数据收集时间 秒 数据收集时间 秒 ●CT 12 (512 x 512)  ●CT 12 (512 x 512)  图像再构成时叫 秒 图像再构成时叫 秒 布鲁克 射线分析仪器 布鲁克AXS X射线分析仪器 AXS X AXS X X AXS 布鲁克 AXS X射线分析仪器公司由原西门子 X 射线分析仪器部（以下即称 AXS） 布鲁克 射线分析仪器公司由原西门子 射线分析仪器部（以下即称 ） X 独立而成。因此完全继承和延续了原西门子 X 射线分析仪器研制、生产、销售及维护 独立而成。因此完全继承和延续了原西门子 射线分析仪器研制、生产、销售及维护 1997 10 AXS Bruker 1997 10 AXS Bruker 体系。 年 月西门子将 股份转让给著名的材料分析仪器制造商－德国 体系。 年 月西门子将 股份转让给著名的材料分析仪器制造商－德国 Bruker AXS AXS X 80 Bruker AXS AXS X 80 公司，从而成为

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